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Le proprietà magnetiche dell'esaferrite dura SrFe12O19 (SFO) sono controllate dalla complessa relazione della sua microstruttura, che ne determina la rilevanza per le applicazioni con magneti permanenti. Selezionare un gruppo di nanoparticelle SFO ottenute mediante sintesi di combustione spontanea sol-gel ed eseguire una caratterizzazione strutturale approfondita della diffrazione di raggi X in polvere (XRPD) mediante analisi del profilo della linea G(L). La distribuzione dimensionale dei cristalliti ottenuta rivela l'ovvia dipendenza delle dimensioni lungo la direzione [001] dal metodo di sintesi, portando alla formazione di cristalliti a scaglie. Inoltre, la dimensione delle nanoparticelle SFO è stata determinata mediante analisi al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) ed è stato stimato il numero medio di cristalliti nelle particelle. Questi risultati sono stati valutati per illustrare la formazione di stati a dominio singolo al di sotto del valore critico e il volume di attivazione è derivato da misurazioni di magnetizzazione dipendenti dal tempo, volte a chiarire il processo di magnetizzazione inversa di materiali magnetici duri.
I materiali magnetici su scala nanometrica hanno un grande significato scientifico e tecnologico, perché le loro proprietà magnetiche mostrano comportamenti significativamente diversi rispetto alle dimensioni del loro volume, il che apre nuove prospettive e applicazioni1,2,3,4. Tra i materiali nanostrutturati, l'esaferrite di tipo M SrFe12O19 (SFO) è diventata un candidato interessante per applicazioni con magneti permanenti5. Infatti, negli ultimi anni, è stato svolto molto lavoro di ricerca sulla personalizzazione dei materiali basati su SFO su scala nanometrica attraverso una varietà di metodi di sintesi ed elaborazione per ottimizzare dimensioni, morfologia e proprietà magnetiche6,7,8. Inoltre, ha ricevuto grande attenzione nella ricerca e nello sviluppo di sistemi di accoppiamento dello scambio9,10. La sua elevata anisotropia magnetocristallina (K = 0,35 MJ/m3) orientata lungo l'asse c del suo reticolo esagonale 11,12 è il risultato diretto della complessa correlazione tra magnetismo e struttura cristallina, cristalliti e dimensione dei grani, morfologia e tessitura. Pertanto, il controllo delle caratteristiche di cui sopra costituisce la base per soddisfare requisiti specifici. La Figura 1 illustra il tipico gruppo spaziale esagonale P63/mmc di SFO13 e il piano corrispondente alla riflessione dello studio di analisi del profilo della linea.
Tra le caratteristiche correlate della riduzione della dimensione delle particelle ferromagnetiche, la formazione di uno stato di dominio singolo al di sotto del valore critico porta ad un aumento dell'anisotropia magnetica (a causa di un rapporto area superficiale/volume più elevato), che porta a un campo coercitivo14,15. L'ampia area al di sotto della dimensione critica (DC) nei materiali duri (il valore tipico è circa 1 µm), ed è definita dalla cosiddetta dimensione coerente (DCOH)16: si riferisce al metodo del volume più piccolo per la smagnetizzazione nella dimensione coerente (DCOH), espresso come volume di attivazione (VACT) 14. Tuttavia, come mostrato nella Figura 2, sebbene la dimensione dei cristalli sia inferiore a DC, il processo di inversione potrebbe essere incoerente. Nei componenti delle nanoparticelle (NP), il volume critico di inversione dipende dalla viscosità magnetica (S) e la sua dipendenza dal campo magnetico fornisce importanti informazioni sul processo di commutazione della magnetizzazione NP17,18.
Sopra: diagramma schematico dell'evoluzione del campo coercitivo con la dimensione delle particelle, che mostra il corrispondente processo di inversione della magnetizzazione (adattato da 15). SPS, SD e MD stanno rispettivamente per stato superparamagnetico, dominio singolo e multidominio; DCOH e DC vengono utilizzati rispettivamente per il diametro di coerenza e il diametro critico. In basso: schizzi di particelle di diverse dimensioni, che mostrano la crescita dei cristalliti dal monocristallo al policristallino.
Tuttavia, su scala nanometrica, sono stati introdotti anche nuovi aspetti complessi, come la forte interazione magnetica tra le particelle, la distribuzione dimensionale, la forma delle particelle, il disordine superficiale e la direzione dell'asse facile di magnetizzazione, che rendono l'analisi più impegnativa19, 20 . Questi elementi influenzano in modo significativo la distribuzione della barriera energetica e meritano un'attenta considerazione, influenzando così la modalità di inversione della magnetizzazione. Su questa base, è particolarmente importante comprendere correttamente la correlazione tra il volume magnetico e l’esaferrite fisica di tipo M nanostrutturata SrFe12O19. Pertanto, come sistema modello, abbiamo utilizzato una serie di SFO preparati con un metodo sol-gel dal basso verso l'alto e abbiamo recentemente condotto una ricerca. I risultati precedenti indicano che la dimensione dei cristalliti è nell'ordine dei nanometri e, insieme alla forma dei cristalliti, dipende dal trattamento termico utilizzato. Inoltre, la cristallinità di tali campioni dipende dal metodo di sintesi e sono necessarie analisi più dettagliate per chiarire la relazione tra cristalliti e dimensione delle particelle. Per rivelare questa relazione, attraverso l'analisi al microscopio elettronico a trasmissione (TEM) combinata con il metodo Rietveld e l'analisi del profilo di linea dell'elevata diffrazione statistica dei raggi X su polvere, i parametri della microstruttura del cristallo (ovvero cristalliti, dimensione delle particelle e forma) sono stati attentamente analizzati . modalità XRPD). La caratterizzazione strutturale mira a determinare le caratteristiche anisotrope dei nanocristalliti ottenuti e a dimostrare la fattibilità dell'analisi del profilo di linea come tecnica robusta per caratterizzare l'ampliamento dei picchi nell'intervallo su scala nanometrica dei materiali (ferrite). Si è scoperto che la distribuzione dimensionale dei cristalliti ponderata in volume G(L) dipende fortemente dalla direzione cristallografica. In questo lavoro, mostriamo che sono effettivamente necessarie tecniche supplementari per estrarre accuratamente i parametri relativi alle dimensioni per descrivere accuratamente la struttura e le caratteristiche magnetiche di tali campioni di polvere. È stato inoltre studiato il processo di magnetizzazione inversa per chiarire la relazione tra caratteristiche morfologiche della struttura e comportamento magnetico.
L'analisi Rietveld dei dati di diffrazione dei raggi X su polvere (XRPD) mostra che la dimensione dei cristalliti lungo l'asse c può essere regolata mediante un adeguato trattamento termico. Mostra specificamente che l'allargamento del picco osservato nel nostro campione è probabilmente dovuto alla forma anisotropa del cristallite. Inoltre, la coerenza tra il diametro medio analizzato da Rietveld e il diagramma di Williamson-Hall (
Le immagini TEM in campo chiaro di (a) SFOA, (b) SFOB e (c) SFOC mostrano che sono composti da particelle con una forma a piastra. Le distribuzioni dimensionali corrispondenti sono mostrate nell'istogramma del pannello (df).
Come abbiamo notato anche nell'analisi precedente, i cristalliti presenti nel campione di polvere reale formano un sistema polidisperso. Poiché il metodo a raggi X è molto sensibile al blocco di diffusione coerente, è necessaria un'analisi approfondita dei dati di diffrazione delle polveri per descrivere le nanostrutture fini. Qui, la dimensione dei cristalliti viene discussa attraverso la caratterizzazione della funzione di distribuzione dimensionale dei cristalliti ponderata per il volume G(L)23, che può essere interpretata come la densità di probabilità di trovare cristalliti della forma e dimensione presunte, e il suo peso è proporzionale a Esso. Volume, nel campione analizzato. Con una forma di cristallite prismatica, è possibile calcolare la dimensione media dei cristalliti ponderata in base al volume (lunghezza media dei lati nelle direzioni [100], [110] e [001]). Pertanto, abbiamo selezionato tutti e tre i campioni SFO con diverse dimensioni delle particelle sotto forma di scaglie anisotrope (vedere riferimento 6) per valutare l'efficacia di questa procedura per ottenere un'accurata distribuzione delle dimensioni dei cristalliti di materiali su scala nanometrica. Per valutare l'orientamento anisotropo dei cristalliti di ferrite, è stata eseguita l'analisi del profilo di linea sui dati XRPD dei picchi selezionati. I campioni SFO testati non contenevano una diffrazione di ordine superiore conveniente (pura) dallo stesso insieme di piani cristallini, quindi era impossibile separare il contributo dell'ampliamento della linea dalla dimensione e dalla distorsione. Allo stesso tempo, è più probabile che l'allargamento osservato delle linee di diffrazione sia dovuto all'effetto dimensionale, e la forma media dei cristalliti viene verificata attraverso l'analisi di diverse linee. La Figura 4 confronta la funzione di distribuzione dimensionale dei cristalliti ponderata in volume G(L) lungo la direzione cristallografica definita. La forma tipica di distribuzione dimensionale dei cristalliti è la distribuzione lognormale. Una caratteristica di tutte le distribuzioni dimensionali ottenute è la loro unimodalità. Nella maggior parte dei casi, questa distribuzione può essere attribuita ad alcuni processi definiti di formazione delle particelle. La differenza tra la dimensione media calcolata del picco selezionato e il valore estratto dal raffinamento Rietveld rientra in un intervallo accettabile (considerando che le procedure di calibrazione dello strumento sono diverse tra questi metodi) ed è uguale a quella del corrispondente insieme di piani di Debye La dimensione media ottenuta è coerente con l'equazione di Scherrer, come mostrato nella Tabella 2. L'andamento della dimensione media volumetrica dei cristalliti delle due diverse tecniche di modellazione è molto simile, e la deviazione della dimensione assoluta è molto piccola. Sebbene possano esserci disaccordi con Rietveld, ad esempio, nel caso della riflessione (110) di SFOB, ciò potrebbe essere correlato alla corretta determinazione dello sfondo su entrambi i lati della riflessione selezionata ad una distanza di 1 grado 2θ in ciascuno direzione. Tuttavia, l’eccellente accordo tra le due tecnologie conferma la rilevanza del metodo. Dall'analisi dell'allargamento del picco, è ovvio che la dimensione lungo [001] ha una dipendenza specifica dal metodo di sintesi, con conseguente formazione di cristalliti traballanti in SFO6,21 sintetizzati mediante sol-gel. Questa caratteristica apre la strada all'uso di questo metodo per progettare nanocristalli con forme preferenziali. Come tutti sappiamo, la complessa struttura cristallina di SFO (come mostrato nella Figura 1) è il nucleo del comportamento ferromagnetico di SFO12, quindi le caratteristiche di forma e dimensione possono essere regolate per ottimizzare la progettazione del campione per applicazioni (come permanenti relativo al magnete). Sottolineiamo che l'analisi dimensionale dei cristalliti è un modo potente per descrivere l'anisotropia delle forme dei cristalliti e rafforza ulteriormente i risultati precedentemente ottenuti.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) riflessione selezionata SFOC (100), (110), (004) distribuzione dimensionale dei cristalliti ponderata in volume G(L).
Al fine di valutare l'efficacia della procedura per ottenere la precisa distribuzione dimensionale dei cristalliti dei materiali nano-polveri e applicarla a nanostrutture complesse, come mostrato nella Figura 5, abbiamo verificato che questo metodo è efficace nei materiali nanocompositi (valori nominali). La precisione del caso è composta da SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 p/p %). Questi risultati sono pienamente coerenti con l'analisi Rietveld (vedere la didascalia della Figura 5 per il confronto) e, rispetto al sistema monofase, i nanocristalli SFO possono evidenziare una morfologia più simile a una piastra. Si prevede che questi risultati applichino l'analisi del profilo di linea a sistemi più complessi in cui diverse fasi cristalline diverse possono sovrapporsi senza perdere informazioni sulle rispettive strutture.
La distribuzione dimensionale dei cristalliti ponderata in volume G (L) di riflessioni selezionate di SFO ((100), (004)) e CFO (111) nei nanocompositi; per confronto, i corrispondenti valori dell'analisi Rietveld sono 70(7), 45(6) e 67(5) nm6.
Come mostrato in Figura 2, la determinazione della dimensione del dominio magnetico e la corretta stima del volume fisico sono la base per descrivere sistemi così complessi e per una chiara comprensione dell'interazione e dell'ordine strutturale tra le particelle magnetiche. Recentemente, il comportamento magnetico dei campioni SFO è stato studiato in dettaglio, con particolare attenzione al processo di inversione della magnetizzazione, al fine di studiare la componente irreversibile della suscettività magnetica (χirr) (La Figura S3 è un esempio di SFOC)6. Per ottenere una comprensione più profonda del meccanismo di inversione della magnetizzazione in questo nanosistema basato sulla ferrite, abbiamo eseguito una misurazione del rilassamento magnetico nel campo inverso (HREV) dopo la saturazione in una determinata direzione. Considerare \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (vedere la Figura 6 e il materiale supplementare per maggiori dettagli) e quindi ottenere il volume di attivazione (VACT). Poiché può essere definito come il più piccolo volume di materiale che può essere coerentemente invertito in un evento, questo parametro rappresenta il volume “magnetico” coinvolto nel processo di inversione. Il nostro valore VACT (vedi Tabella S3) corrisponde a una sfera con un diametro di circa 30 nm, definito come diametro coerente (DCOH), che descrive il limite superiore dell'inversione di magnetizzazione del sistema mediante rotazione coerente. Sebbene vi sia un’enorme differenza nel volume fisico delle particelle (SFOA è 10 volte più grande di SFOC), questi valori sono abbastanza costanti e piccoli, indicando che il meccanismo di inversione della magnetizzazione di tutti i sistemi rimane lo stesso (coerentemente con quanto affermiamo è il sistema a dominio unico) 24 . Alla fine, VACT ha un volume fisico molto più piccolo rispetto all’analisi XRPD e TEM (VXRD e VTEM nella Tabella S3). Possiamo quindi concludere che il processo di commutazione non avviene solo attraverso la rotazione coerente. Si noti che i risultati ottenuti utilizzando diversi magnetometri (Figura S4) danno valori DCOH abbastanza simili. A questo proposito, è molto importante definire il diametro critico di una particella a singolo dominio (DC) per determinare il processo di inversione più ragionevole. Secondo la nostra analisi (vedi materiale supplementare), possiamo dedurre che il VACT ottenuto comporta un meccanismo di rotazione incoerente, perché la DC (~0,8 µm) è molto lontana dalla DC (~0,8 µm) delle nostre particelle, cioè il la formazione delle pareti del dominio non è stata quindi ricevuta un forte supporto e ottenuto una configurazione a dominio singolo. Questo risultato può essere spiegato con la formazione del dominio di interazione25, 26. Assumiamo che un singolo cristallite partecipi a un dominio di interazione, che si estende alle particelle interconnesse a causa della microstruttura eterogenea di questi materiali27,28. Sebbene i metodi a raggi X siano sensibili solo alla microstruttura fine dei domini (microcristalli), le misurazioni del rilassamento magnetico forniscono prova di fenomeni complessi che possono verificarsi negli SFO nanostrutturati. Pertanto, ottimizzando la dimensione nanometrica dei grani SFO, è possibile impedire il passaggio al processo di inversione multidominio, mantenendo così l'elevata coercività di questi materiali.
(a) La curva di magnetizzazione dipendente dal tempo dell'SFOC misurata a diversi valori HREV di campo inverso dopo la saturazione a -5 T e 300 K (indicata accanto ai dati sperimentali) (la magnetizzazione è normalizzata in base al peso del campione); per chiarezza, l'inserto mostra i dati sperimentali del campo 0,65 T (cerchio nero), che ha il miglior adattamento (linea rossa) (la magnetizzazione è normalizzata al valore iniziale M0 = M(t0)); (b) la corrispondente viscosità magnetica (S) è l'inverso dell'SFOC A in funzione del campo (la linea è una guida per l'occhio); (c) uno schema del meccanismo di attivazione con dettagli sulla scala della lunghezza fisica/magnetica.
In generale, l'inversione della magnetizzazione può verificarsi attraverso una serie di processi locali, come la nucleazione, la propagazione e il blocco e sblocco della parete del dominio. Nel caso delle particelle di ferrite a dominio singolo, il meccanismo di attivazione è mediato dalla nucleazione ed è innescato da una variazione di magnetizzazione inferiore al volume di inversione magnetica complessiva (come mostrato nella Figura 6c)29.
Il divario tra il magnetismo critico e il diametro fisico implica che la modalità incoerente è un evento concomitante di inversione del dominio magnetico, che può essere dovuto a disomogeneità del materiale e irregolarità superficiali, che diventano correlate quando la dimensione delle particelle aumenta 25, con conseguente deviazione da stato di magnetizzazione uniforme.
Pertanto, possiamo concludere che in questo sistema il processo di inversione della magnetizzazione è molto complicato e gli sforzi per ridurre le dimensioni su scala nanometrica giocano un ruolo chiave nell'interazione tra la microstruttura della ferrite e il magnetismo. .
Comprendere la complessa relazione tra struttura, forma e magnetismo è la base per progettare e sviluppare applicazioni future. L'analisi del profilo di linea del modello XRPD selezionato di SrFe12O19 ha confermato la forma anisotropa dei nanocristalli ottenuti con il nostro metodo di sintesi. In combinazione con l'analisi TEM, è stata dimostrata la natura policristallina di questa particella e successivamente è stato confermato che la dimensione dell'SFO esplorata in questo lavoro era inferiore al diametro critico del singolo dominio, nonostante l'evidenza della crescita dei cristalliti. Su questa base proponiamo un processo di magnetizzazione irreversibile basato sulla formazione di un dominio di interazione composto da cristalliti interconnessi. I nostri risultati dimostrano la stretta correlazione tra la morfologia delle particelle, la struttura cristallina e la dimensione dei cristalliti che esiste a livello nanometrico. Questo studio mira a chiarire il processo di magnetizzazione inversa dei materiali magnetici nanostrutturati duri e a determinare il ruolo delle caratteristiche della microstruttura nel comportamento magnetico risultante.
I campioni sono stati sintetizzati utilizzando acido citrico come agente chelante/combustibile secondo il metodo di combustione spontanea sol-gel, riportato nel riferimento 6. Le condizioni di sintesi sono state ottimizzate per ottenere tre diverse dimensioni di campioni (SFOA, SFOB, SFOC), che sono stati ottenuto mediante opportuni trattamenti di ricottura a diverse temperature (rispettivamente 1000, 900 e 800°C). La tabella S1 riassume le proprietà magnetiche e rileva che sono relativamente simili. Anche il nanocomposito SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 p/p% è stato preparato in modo simile.
Il modello di diffrazione è stato misurato utilizzando la radiazione CuKα (λ = 1,5418 Å) sul diffrattometro per polveri Bruker D8 e la larghezza della fessura del rilevatore è stata impostata su 0,2 mm. Utilizzare un contatore VANTEC per raccogliere dati nell'intervallo 2θ di 10-140°. La temperatura durante la registrazione dei dati è stata mantenuta a 23 ± 1 °C. La riflessione viene misurata mediante tecnologia step-and-scan e la lunghezza del passo di tutti i campioni di prova è 0,013° (2theta); il valore di picco massimo della distanza di misurazione è -2,5 e + 2,5° (2theta). Per ogni picco si calcolano complessivamente 106 quanti, mentre per la coda sono circa 3000 quanti. Diversi picchi sperimentali (separati o parzialmente sovrapposti) sono stati selezionati per un'ulteriore analisi simultanea: (100), (110) e (004), che si sono verificati all'angolo di Bragg vicino all'angolo di Bragg della linea di registrazione dell'OFS. L'intensità sperimentale è stata corretta per il fattore di polarizzazione di Lorentz e lo sfondo è stato rimosso con un presunto cambiamento lineare. Per calibrare lo strumento e l'ampliamento spettrale è stato utilizzato lo standard NIST LaB6 (NIST 660b). Utilizzare il metodo di deconvoluzione LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 per ottenere linee di diffrazione pure. Questo metodo è implementato nel programma di analisi del profilo PROFIT-software32. Dall'adattamento dei dati di intensità misurata del campione e dello standard con la funzione pseudo Voigt, viene estratto il corrispondente contorno corretto della linea f(x). La funzione di distribuzione dimensionale G(L) è determinata da f(x) seguendo la procedura presentata nel Riferimento 23. Per maggiori dettagli, fare riferimento al materiale supplementare. Come supplemento all'analisi del profilo della linea, il programma FULLPROF viene utilizzato per eseguire l'analisi Rietveld sui dati XRPD (i dettagli possono essere trovati in Maltoni et al. 6). In breve, nel modello di Rietveld, i picchi di diffrazione sono descritti dalla funzione pseudo Voigt modificata di Thompson-Cox-Hastings. Il perfezionamento dei dati secondo LeBail è stato eseguito sullo standard NIST LaB6 660b per illustrare il contributo dello strumento all'ampliamento dei picchi. Secondo il FWHM calcolato (larghezza completa a metà dell'intensità di picco), l'equazione di Debye-Scherrer può essere utilizzata per calcolare la dimensione media ponderata in volume del dominio cristallino di diffusione coerente:
Dove λ è la lunghezza d'onda della radiazione X, K è il fattore di forma (0,8-1,2, solitamente pari a 0,9) e θ è l'angolo di Bragg. Questo vale per: la riflessione selezionata, il corrispondente insieme di piani e l'intero modello (10-90°).
Inoltre, per l'analisi TEM è stato utilizzato un microscopio Philips CM200 funzionante a 200 kV e dotato di un filamento LaB6 per ottenere informazioni sulla morfologia e distribuzione dimensionale delle particelle.
La misurazione del rilassamento della magnetizzazione viene eseguita da due diversi strumenti: Physical Property Measurement System (PPMS) dal Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), dotato di magnete superconduttore da 9 T, e MicroSense Model 10 VSM con elettromagnete. Il campo è 2 T, il campione è saturato nel campo (μ0HMAX:-5 T e 2 T, rispettivamente per ciascuno strumento), quindi viene applicato il campo inverso (HREV) per portare il campione nell'area di commutazione (vicino a HC ), e poi il decadimento della magnetizzazione viene registrato in funzione del tempo nell'arco di 60 minuti. La misurazione viene eseguita a 300 K. Il volume di attivazione corrispondente viene valutato in base ai valori misurati descritti nel materiale supplementare.
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Orario di pubblicazione: 11 dicembre 2021
